談談食品檢測的固相微萃取技術

時間：2013-10-12　作者：admin　瀏覽：3065　[ 返回 ]

固相微萃取是食品檢測前處理技術的一種，它是在在固相萃取基礎上發展起來的。在1989年由加拿大Waterloo大學的Pawl iszyn等人首次提出，與液液萃取或固相萃取相比，具有操作時間短、樣品量少、無需萃取溶劑、適于分析揮發性和非揮發性物質、重現性好等優點，常作為氣譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)檢測的前處理方法。

天鑒檢測實驗室對于固相微萃取技術運用較多，對食品檢測相當有幫助。下面就詳細解讀下這種技術。

SPME是利用固相提取的方式實現對樣品的分離和凈化，但所用的固相材料及其分離機制不同。SPME法不是將待測物全部分離出來，而是通過待測物在樣品與固相涂層之問的平衡來達到分離目的。將涂有吸著劑的玻璃纖維浸入樣品中，樣品中的待測物會通過擴散原理被吸附在吸著劑上，當吸著作用達到平衡后將玻璃纖維取出，通過加熱或溶劑洗脫使待測物解吸，然后用GC~HPLC進行分析測定。待測物的吸著量與樣品中待測物的原始濃度成正比關系，因此可以進行定量分析。

SPME可分為3種，一是直接法，二是頂空法，三是膜法。直接法是將涂漬纖維直接插入樣品中，對待測物進行提取，適用于氣體、液體樣品的分析。頂空法是將表面涂漬纖維置于樣品的頂端空問提取，不與樣品直接接觸，是根據氣相中的待測物與涂層平衡分配而開發的。

這種頂空固相提取技術，適合于各種基體的樣品，包括大氣、水、土壤、動植物組織中揮發和半揮發性物質的分析。膜法是將石英纖維放在經過微波萃取及膜處理過的樣品中，主要用于難揮發性復雜樣品萃取。

對SPME過程的優化主要考慮提取用的纖維(吸著劑)類型、提取時問、離子強度、基體有機質及溶劑的含量、以及解吸溫度和時問等因素。最早的涂漬纖維是用聚二甲基硅氧烷和聚丙烯酸脂(polyacrylate，PA)做吸著劑，現在又有聚乙二醇二乙烯基苯(ca rbowaxdivinylbenzene，CW DVB)等涂漬纖維面市，但它們存在穩定性問題，使用條件要求較高。涂層厚度可根據需要調節，涂層越厚固相吸附量越大，可提高檢測靈敏度，但涂層太厚則揮發性有機物進入固相層達到平衡的時問越長，分析速度越慢。樣品中加價或二價無機鹽(如NaCl或Na2SO。)有利提高提取效率，但高濃度的鹽對纖維涂層的穩定性有影響，

一般認為低于20％的濃度最合適。SPME多在室溫下操作，但有時為提高提取效率將溫度升至60℃左右。

sPME操作簡便、速度快，一般只需15min(固相提取需1h，而液液提取需4～18h)：所需樣品量少，所用纖維價格便宜且能重復使用(可用50次以上)：其萃取過程使用支攜帶方便的萃取器，特別適于野外的現場取樣分析，也易于進行自動化操作，可在任何型號的氣相色譜儀上直接進樣。隨著固相新涂層的不斷推出，如離子交換涂層(無機物提取)及生物親和型涂層(生物樣品提取)，其應用范圍將日益擴大。

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